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氣相色譜儀低純度氣體可能造成的不良影響

點(diǎn)擊次數(shù):3167次  更新時(shí)間:2017-11-14
  近年來氣相色譜儀得到了迅速的發(fā)展,廣泛使用于石油、化工、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)等有機(jī)化學(xué)原料及生產(chǎn)過程的控制分析。隨著氣相色譜儀高溫技術(shù)、物理化學(xué)的發(fā)展及新型鑒定器的出現(xiàn),使得色譜法不僅可以用于有機(jī)物中的微量雜質(zhì)分析,而且也能用于無機(jī)物的分離分析,從而也就更加擴(kuò)大了氣相色譜的應(yīng)用范圍。
 

氣相色譜儀

  氣體純度低可能造成的不良影響根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;
3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4、對(duì)柱保留特性的影響:如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長影響越大;
5、檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
6、在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
 
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